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制备硫氧镁晶须的新方法①水热反应 将35〜45%氢氧化钠水溶液、20〜30%硫酸镁水溶液、5〜10%硫酸钠水溶液, 按35〜45%氢氧化钠水溶液：20〜30%硫酸镁水溶液：5〜10%硫酸钠水溶液=1: 5〜15:0.5〜5重量比配制成水热反应原料物，加入到水热式高压反应釜中，用搅 拌机搅拌，使其均匀混合并反应，加热到130C〜200C ,使压力达到 5〜20kg/cm2,进行水热反应，水热反应的化学反应方程式为 10NaOH+6MgSO4+3H2O^5Mg(OH)2 • MgSO4 - 3H2O+5Na2SO4
水热反应2〜10小时，得到硫氧镁晶须、含硫酸钠和未反应硫酸镁的母液。在 水热反应中，由于是液一液作用，中间物的活性与转化率高，在水热条件下再 与MgSO4反应生成5Mg(OH)2 - MgSO4 • 3H2O晶体并在水热温度条件下生长 形成晶须，产物的转化率和纯度较高，在水热反应原料物中加入5〜10%的N&SO4 水溶液，用于将水热反应生成溶于水的Na2SO4从水热反应后蝕母液中冷冻析I 出芒硝，分离后的母液可用于配料。 ② 固液分离 将水热反应所得到的硫氧镁晶须与母液用离心机分离，取出硫氧镁晶须。 ③ 洗涤提纯 将经过固液分离后所得到的硫氧镁晶须按以下三步进行洗涤： 第一步洗涤：将已分离的硫氧镁晶须放入第一步三级旋流重力分离器内， 加入固液重量比为1:2〜3的70°C〜100 °C的热水，洗涤20〜40分钟，进行固液 分离，固相为硫氧镁晶须，分离后的洗涤液用泵送入水热式高压反应釜中，继 续作为水热反应的配料。 第二步洗涤：将经过第一步洗涤后的硫氧镁晶须放入第二步三级旋流重力 分离器内，在室温下加入固液比为1:2〜4的水洗涤，洗涤时间为20〜40分钟， 然后进行固液分离，分离后的洗涤液用泵送入第一步三级旋流重力分离器内， 用于第一步洗涤，固相为硫氧镁晶须。 第三步洗涤：将经过第二步洗涤后的硫氧镁晶须放入第三步旋流重力分离 器内，使用蒸馅水或去离子水洗涤，洗涤方法与第二步洗涤方法完全相同，洗 至洗涤液中无SO：离子，固液分离后的洗涤液用泵送入第二步旋流重力分离 器内用于第二步洗涤，固液分离后得硫氧镁晶须纯品。 ④ 检验包装 按采用本发明生产的产品质量检验标准进行检验，包装，入库。 ⑤ 副产物Na2SO4回收 将固液分离后的反应液用泵送入冰柜内，釆用冷冻法，结晶析出
Na2SO4 - 10H2O,分离出Na2SO4 • 10H2O,分离后的母液用泵送入高压反应釜 中作为继续进行水热反应的配料。 在本发明水热反应原料物的配比中，35〜45%的氢氧化钠水溶液与20〜30% 的硫酸镁水溶液与5〜10%的硫酸钠水溶液的优选重量比为1:8〜12:1〜4,本发 明水热反应的加热优选温度为140°C〜180°C,优选压力达到8〜15kg/cm2,水热 反应的优选时间为4〜8小时。 在本发明水热反应原料物的配比中，35〜45%的氢氧化钠水溶液与20〜30% 的硫酸镁水溶液与5〜10%的硫酸钠水溶液的最佳重量比为1:10:3,本发明水 热反应的最佳加热温度为160°C,最佳压力达到12kg/cm2,水热反应的最佳时 间为6小时。 本发明与制备硫氧镁晶须的原方法相比，化学反应原料中用NaOH替代原 制备方法中的Mg(OH)2,使得硫氧镁晶须的产率高、产品的纯度高。在化学反 应的原料中加入Na2SO4,调整了母液中反应后总的Na2SO4量与反应剩余MgSO4 量的比值，用冷冻法分离出Na2SO4 - 10H2O后，使硫酸盐母液能够循环使用o 它具有制备工艺简单、生产成本低、产率高、无污染物排放、产品纯度高等优 点。 图1是采用本发明制备的硫氧镁晶须的X射线粉末衍射图谱。 下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实 施例。 实施例1 以生产本发明产品100kg为例所用的原料配比以及制备方法为： ① 水热反应 将氢氧化钠配制成40%氢氧化钠水溶液100kg,硫酸镁配制成25%硫酸镁 水溶液1000 kg,硫酸钠配制成8%硫酸钠水溶液300kg,按40%氢氧化钠水溶 液：25%硫酸镁水溶液：8%硫酸钠水溶液=1： 10： 3重量比配制成水热反应的 原料物，加入到水热式高压反应釜中，用搅拌机搅拌，使其均匀混合并反应， 3
加热到150°C,使加压力到12kg/cm2,进行水热反应，水热反应6小时，得到 硫氧镁晶须、硫酸钠和未反应的母液。在水热反应中，NaOH作为反应的原料 物之一，价格远低于Mg(OH)2的价格，使得产品的成本大大降低。 ② 固液分离 水热反应得到的硫氧镁晶须固相与母液用离心机分离，取出硫氧镁晶须。 ③ 洗涤提纯 将经固液分离后所得到的硫氧镁晶须按以下三步进行洗涤： 第一步洗涤：将已分离的硫氧镁晶须放入第一步三级旋流重力分离器内， 加入固液重量比为125的85笆的热水，洗涤30分钟，进行固液分离，固相 为硫氧镁晶须，分离后的洗涤液用泵送入水热式高压反应釜中，继续作为水热 反应的配料。 第二步洗涤：将经过第一步洗涤后的硫氧镁晶须放入第二步三级旋流重力 分离器内，在室温下加入固液比为1:3的水洗涤，洗涤时间为30分钟，然后 进行固液分离，分离后的水溶液用泵送入第一步三级旋流重力分离器内，用于 第一步洗涤，固相为硫氧镁晶须。 第三步洗涤：将经过第二步洗涤后的硫氧镁晶须放入第三步旋流重力分离 器内，使用蒸馋水或去离子水洗涤，方法与第二步洗涤方法完全相同，洗至洗 涤液中无SO：离子，固液分离后的洗涤液用泵送入第二步旋流重力分离器内 用于第二步洗涤，固液分离后得硫氧镁晶须纯品。 ④ 检验包装 按本发明的质量检验标准进行检验，包装，入库。 ⑤ 副产物Na2SO4回收 将固液分离后的反应液用泵送入冰柜内，采用冷冻法，结晶析出 Na2SO4 • 10H2O,分离出Na2SO4 • 10H2O,分离后的母液用泵送入高压反应釜 中作为继续用于水热反应的配料。 以生产本发明产品100kg为例所用的原料配比以及制备方法为： 水热反应的原料为35%氢氧化钠水溶液134kg、20%硫酸镁水溶液670kg、 5%硫酸钠水溶液67kg,按35%氢氧化钠水溶液：20%硫酸镁水溶液：5%硫酸 钠水溶液=1： 5： 0.5重量比配制成水热反应的原料物，加热至130°C,使压力 达到5kg/cm2,水热反应的时间为10小时。水热反应生成的硫氧镁晶须第一步 洗涤加入固液重量比为1： 2的70°C的热水洗涤20分钟。第二步洗涤加入固 液重量比1： 2的水洗涤20分钟。所用设备以及其它工艺过程与第一个实施例 相同。 实施例3 以生产本发明产品100kg为例所用的原料配比以及制备方法为： 水热反应的原料为45%氢氧化钠水溶液90 kg、30%硫酸镁水溶液1350kg、 10%硫酸钠水溶液450kg,按45%氢氧化钠水溶液：30%硫酸镁水溶液：10% 硫酸钠水溶液=1： 15： 5重量比配制成水热反应的原料物，加热到200°C，使 压力达到20kg/cm2,水热反应的时间为2小时。水热反应生成的硫氧镁晶须第 一步洗涤加入固液重量比为1： 3, 100°C的热水洗涤40分钟。第二步洗涤加 入固液重量比1： 4的水洗涤40分钟。所用设备以及其它工艺过程与第一个实 施例相同。 实施例4 以生产本发明产品100kg为例所用的原料配比以及制备方法为： 水热反应的原料为45%氢氧化钠水溶液90kg、30%硫酸镁水溶液1350kg、 5%硫酸钠水溶液180kg,按45%氢氧化钠水溶液：30%硫酸镁水溶液：5%硫 酸钠水溶液=1： 15： 2重量比配制成水热反应的原料物，加热到200°C，使压 力达到20kg/cm2,水热反应的时间为2小时，水热反应生成的硫氧镁晶须第一 步洗涤加入固液重量比为1： 3的70°C的热水洗涤20分钟，第二步洗涤加入 固液重量比1： 4的水洗涤20分钟。所用设备以及其它工艺过程与第一个实施 例相同。
实施例5 以生产本发明产品100kg为例所用的原料配比以及制备方法为： 水热反应的原料为35%氢氧化钠水溶液134kg、30%硫酸镁水溶液670kg、 10%硫酸钠水溶液67kg,按35%氢氧化钠水溶液：1(30%硫酸镁水溶液：10%硫 酸钠水溶液=1： 5： 0.5重量比配制成水热反应的原料物，加热到140°C,使压 力达到1 Okg/cm2,水热反应的时间为2小时，水热反应生成的硫氧镁晶须第一 步洗涤加入固液重量比为1： 2.5的80°C的热水洗涤40分钟，第二步洗涤加入 固液重量比1： 4的水洗涤30分钟。所用设备以及其它工艺过程与第一个实施 例相同。 实施例6 以生产本发明产品100kg为例所用的原料配比以及制备方法为： 水热反应的原料为45%氢氧化钠水溶液90kg、20%硫酸镁水溶液1350kg、 10%硫酸钠水溶液45kg,按45%氢氧化钠水溶液：20%硫酸镁水溶液：10%硫 酸钠水溶液=1： 15： 0.5重量比配制成水热反应的原料物，加热到200°C,使 压力达到20kg/cm2,水热反应的时间为4小时，水热反应生成的硫氧镁晶须第 一步洗涤加入固液重量比为1： 3的70°C的热水洗涤30分钟，第二步洗涤加 入固液重量比1： 4的水洗涤30分钟。所用设备以及其它工艺过程与第一个实 施例相同。 实施例7 以生产本发明产品100kg为例所用的原料配比以及制备方法为： 水热反应的原料为35%氢氧化钠水溶液134kg、30%硫酸镁水溶液1340kg、 5%硫酸钠水溶液134kg,按35%氢氧化钠水溶液：30%硫酸镁水溶液：5%硫 酸钠水溶液=1： 10： 1重量比配制成水热反应的原料物，加热到160C,使压力 达到Mkg/cn?,水热反应的时间为2小时，水热反应生成的硫氧镁晶须第一步 洗涤加入固液重量比为1： 3的80C的热水洗涤30分钟，第二步洗涤加入固 液重量比1： 3的水洗涤30分钟。所用设备以及其它工艺过程与第一个实施例 6
相同。 实施例8 以生产本发明产品100kg为例所用的原料配比以及制备方法为： 水热反应的原料为45%氢氧化钠水溶液90kg、20%硫酸镁水溶液1340kg、 5%硫酸钠水溶液9Qkg,按45%氢氧化钠水溶液；20%硫酸镁水溶液；5%硫酸 钠水溶液=1： 15： 1重量比配制成水热反应的原料物，加热到200°C,使压力 达到20kg/cm2,水热反应的时间为2小时，水热反应生成的硫氧镁晶须第一步 洗涤加入固液重量比为1： 2的90C的热水洗涤40分钟，第二步洗涤加入固 液重量比1： 4的水洗涤20分钟。所用设备以及其它工艺过程与第一个实施例 相同。 实施例9 以生产本发明产品100kg为例所用的原料配比以及制备方法为： 水热反应的原料为35%氢氧化钠水溶液134kg、20%硫酸镁水溶液2010kg、 10%硫酸钠水溶液67kg、按35%氢氧化钠水溶液：20%硫酸镁水溶液：10%硫 酸钠水溶液=1： 15： 0.5重量比配制成水热反应的原料物，加热到200°C,使 压力达到20kg/cm2,水热反应的时间为2小时，水热反应生成的硫氧镁晶须第 一步洗涤加入固液重量比为1： 3的70°C的热水洗涤40分钟，第二步洗涤加 入固液重量比1： 2的水洗涤40分钟。所用设备以及其它工艺过程与第一个实 施例相同。 参见图1,发明人采用本发明第一个实施例制备的硫氧镁晶须进行了 X射 线粉末衍射图谱分析，采用日本理学D/ MAX-3C型X射线衍射仪，铜靶，石 .墨单色器，工作电压40kvo由X射线粉末衍射图谱分析结果证明，该产品为 5Mg(OH)2 • MgSO4 - 3H2Oo
说明书附图
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