含溴废水中提取溴素的方法及技术

1.一种含溴废水中提取溴素的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

　　(1)含溴废水与氯气在提溴塔(4)内发生反应，生成粗品溴素;

　　(2)粗品溴素自提溴塔(4)上部采出，经分溴瓶(8)分离去除水相后进入水洗精馏塔(10)，粗品溴素上部覆盖水层，升温，溴素气相穿过水层自水洗精馏塔(10)上部采出;

　　(3)采出的溴素经过硫酸洗涤，得到成品溴素，溴素含量在99.5%以上。

　　2.根据权利要求1所述的含溴废水中提取溴素的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

　　(1)含溴废水分为两部分进料，分别由含溴废水主进料罐(1)和含溴废水副进料罐(6)进料;

　　(2)一部分含溴废水由含溴废水主进料罐(1)通过管路加入到提溴塔(4)中上部，氯气进料管线(11)通过管路进入提溴塔塔釜(3)，含溴废水与氯气在提溴塔(4)内相互接触，发生反应，反应完毕后，粗品溴素由提溴塔(4)上部冷凝器(19)冷凝后进入分溴瓶(8)进行分液处理，经过分溴瓶(8)分液，水通过管路返回提溴塔(4)中下部，粗品溴素从分溴瓶(8)底部排出，通过管路进入粗品溴素收集槽(9)，粗品溴素收集槽(9)通过管路与水洗精馏塔(10)下部连接;

　　(3)另外一部分含溴废水从含溴废水副进料罐(6)通过管路从吸收塔(7)顶部进入吸收塔(7)，从提溴塔塔釜(3)输入的过量的氯气，从提溴塔(4)顶部通过过量氯气输送管线(5)进入吸收塔(7)下部;在吸收塔(7)内氯气与含溴废水发生反应，吸收塔(7)底部通过管路与提溴塔(4)中下部连接，再进入提溴塔(4)中部进行提溴，得到粗品溴素，然后重复步骤(2)中所述的反应完毕后的步骤;

　　(4)粗品溴素进入水洗精馏塔(10)塔釜，在水洗精馏塔(10)塔釜内，粗品溴素上方覆盖一层水层，经过升温加热，溴素气相穿过水层，经水层洗涤后再进入水洗精馏塔(10)上部，从水洗精馏塔(10)的上部通过管路进入精品溴素收集槽(13);

　　(5)精品溴素收集槽(13)内的溴素通过管路进入浓硫酸搅拌釜(17)，在浓硫酸搅拌釜(17)中精品溴素经过硫酸搅拌洗涤，静置、分层，得到成品溴素，溴素含量在99.5%以上;

　　(6)水洗精馏塔(10)顶部通过管路与吸收塔(7)下部连接，对于逸出的精品溴素气相，在吸收塔(7)内被含溴废水吸收。

　　3.根据权利要求2所述的含溴废水中提取溴素的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的含溴废水进料前首先进行预处理，具体是：含溴废水在填料精馏塔内进行蒸发，去除含溴废水中的低沸物，填料精馏塔塔顶得到低沸物，填料精馏塔塔底得到含溴废水，填料精馏塔塔顶温度控制100℃。

　　4.根据权利要求2所述的含溴废水中提取溴素的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的提溴塔塔釜(3)温度控制在100～110℃，塔顶温度控制在80～95℃。

　　5.根据权利要求2所述的含溴废水中提取溴素的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的吸收塔(7)内氯气与含溴废水的反应界面不得低于吸收塔(7)塔高的1/3，也不得高于吸收塔(7)塔高的2/3处。

　　6.根据权利要求2所述的含溴废水中提取溴素的方法，其特征在于：步骤(4)中所述的水洗精馏塔(10)塔顶温度控制在55～58℃。

　　7.根据权利要求2所述的含溴废水中提取溴素的方法，其特征在于：步骤(5)中所述的浓硫酸搅拌釜(17)中硫酸的浓度在95wt%以上。

　　8.一种权利要求1所述的含溴废水中提取溴素的装置，其特征在于：包括提溴塔(4)和水洗精馏塔(10)，提溴塔(4)中上部设置进料口，进料口通过进料管路与含溴废水主进料罐(1)连接，进料管路上设置流量计(2)，提溴塔(4)底部为提溴塔塔釜(3)，提溴塔塔釜(3)的中上部一侧设置氯气进料管线(11)，提溴塔(4)顶部通过过量氯气输送管线(5)与吸收塔(7)下部一侧连接，吸收塔(7)顶部进料口通过管路与含溴废水副进料罐(6)连接，吸收塔(7)底部通过管路与提溴塔(4)下部连接，提溴塔(4)上部出料口通过管路与分溴瓶(8)连接，分溴瓶(8)上部通过管路与提溴塔(4)下部连接，分溴瓶(8)底部通过管路与粗品溴素收集槽(9)连接，粗品溴素收集槽(9)底部通过管路与水洗精馏塔(10)下部连接，水洗精馏塔(10)顶部通过管路与吸收塔(7)下部另一侧连接，水洗精馏塔(10)上部通过管路与精品溴素收集槽(13)连接，精品溴素收集槽(13)底部通过管路与浓硫酸搅拌釜(17)连接，浓硫酸搅拌釜(17)上方设置搅拌电机(15)，搅拌电机(15)输出轴伸入到浓硫酸搅拌釜(17)中下部，输出轴末端设置搅拌翅(16)。

　　9.根据权利要求8所述的含溴废水中提取溴素的装置，其特征在于：分溴瓶(8)上部设置第一放空管路(12)，精品溴素收集槽(13)顶部设置第二放空管路(14)，浓硫酸搅拌釜(17)中上方一侧设置第三放空管路(18)。

　　10.根据权利要求8所述的含溴废水中提取溴素的装置，其特征在于：提溴塔(4)和水洗精馏塔(10)皆为填料塔，塔体材质为衬四氟或玻璃塔，填料采用规整陶瓷或玻璃填料，吸收塔为玻璃填料塔。