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溴化钠的生产工艺介绍溴化钠是白色结晶或粉末。有咸味或微带苦味。从空气中吸收水分结块但不潮解。溶于水。低毒,有刺激性。用于微量测定镉分析化学,照相制版,制药。物化性质 无色立方晶系晶体或白色颗粒状粉末。无臭,味碱而微苦。相对密度3.203(25℃)。熔点747℃。在空气中有吸湿性。易溶于水(100℃时溶解度为121g/100ml水),水溶液呈中性。微溶于醇。51℃时溶液中析出无水溴化钠结晶,低于51℃则生成二水物。其溴离子可被氯所取代。 生产工艺 (1)中和法是以碳酸氢钠为原料,将碳酸氢钠溶解于水中,再用35%-40%的氢溴酸中和得到溴化钠溶液,浓缩冷却后沉淀二水溴化钠。过滤,用少量水溶解二水合物,滴入溴水,直到溴的颜色刚刚出现。加热,硫化氢溶液脱色,煮沸。在高温下,无水晶体沉淀、干燥并转移到干燥器中,保持在110℃ 持续1小时。然后用溴化钙干燥剂在干燥器中冷却,得到无水溴化钠(试剂级)。 以40%NaOH为原料,向反应釜中加入氢溴酸,在不断搅拌下缓慢加入40%NaOH溶液,中和至pH=7.5-8.0,得到溴化钠溶液。将溴化钠溶液离心并过滤到稀释溴化钠溶液储罐中。然后泵入蒸发罐浓缩,中间料进料1-2次。当相对密度约为1.55时,离心过滤,过滤至浓溴化钠溶液贮罐。然后压入结晶器,搅拌冷却结晶,离心得到成品。母液返回稀释溴化钠溶液储罐。 (2)尿素还原的方法是在50-60℃的热水中溶解碳酸钠℃ 在碱性浴中,加入尿素使溶液溶解,相对密度为1.169。然后转移到还原反应釜中,慢慢加入溴,控制反应温度75-85℃, 当pH值达到6-7时达到终点,停止溴化,搅拌得到溴化钠溶液。 用氢溴酸调pH至2,再用尿素和氢氧化钠调pH至6-7,除去溴酸盐。加热至沸点,加入pH=6-7的溴化钡饱和溶液,除去硫酸盐。如果钡盐过多,可以加入稀硫酸除去。除去杂质后的反应物加入活性炭,放置4-6h。溶液澄清后,吸收过滤,常压蒸发,多次进料。结晶前2小时停止进料。结晶前1小时将pH值调至6-7。在旋转干燥器中分离和干燥以获得溴化钠。 |